Анализ электролита никелирования на содержание железа.
Перед анализом электролит необходимо перемешать в ванне, т.к. железо оседает на дно ванны при стоянии электролита. После перемешивания отбирается электролит никелирования, например 50 мл. (количество электролита зависит от количества в нем железа), в коническую колбу. Добавляется 5 мл концентрированной HCl и 3 мл концентрированной HNO3. Полученный раствор кипятят 5-7 минут, не допуская бурного кипения. При этом имеющееся в электролите железо 2+ окисляется до железа 3+. Затем раствор охлаждают и доливают водный раствор аммиака 25% (или аммичный буфер: аммиак+хлорид аммония, рН 10). Аммиак надо добавлять в большом избытке, чтобы весь никель связался в аммиачный комплекс. Раствор при этом становится синим, а если есть железо мутным. Затем полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр - синяя лента. На фильтре остается желто-бурый осадок гидроксида железа. Фильтр промывают слабым раствором аммиака(1%) и водой, стараясь не потерять полученный осадок. По количеству осадка на фильтре можно качественно оценить количество железа в электролите. Если железа нет, то фильтр остается чистым (или слегка голубым). Фильтр с полученным осадком промывают теплым раствором HCl концентрацией 2моль/л (около 50°С) до полной очистки фильтра. Промывную воду, содержащую Fe3+, собирают в коническую колбу.
Далее существует несколько способов количественного анализа полученного раствора на содержание железа.
1) Если объем раствора очень большой то его надо упарить до 20 - 30 мл.
Затем раствор нейтрализуют 10% раствором аммиака до побурения индикаторной бумаги конго. Если индикаторной бумаги конго нет, то аммиак добавляют до перехода цвета раствора из лимонно-желтого в желтый и появления слабой мути. После этого добавляют 1,5 мл HCl концентрацией 1 моль/л и дистиллированной воды при необходимости до 50 мл. Раствор нагревают до 90° и добавляют 4-5 капель 25% водного раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор станет красно-фиолетовым. Горячий раствор титруют раствором ЭДТА 0,1н (0,05моль/л) до перехода окраски в желтую.
Концентрация железа в электролите расчитывается по следующей формуле:
CFe [г/л] = ((Vэдта*Сэдта)/Vэл-та) *56, где: CFe – концентрация железа в электролите никелирования в г/л; Vэдта – объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование (мл); Vэл-та – объем электролита никелирования, взятый для анализа (мл); Сэдта – концентрация раствора ЭДТА (для 0,1 г-экв/л (0,1 н) раствора Сэдта=0,05 моль/л).
2) Полученный раствор железа 3+ необходимо восстановить до железа 2+. Для этого раствор нагревают и добавляют 3-4 гранулы металлического цинка.
Кипятят до полного растворения цинка, не допуская бурного бурления раствора. Раствор охлаждают, добавляют 3-4 мл H2SO4конц., охлаждают, добавляют 5 мл H3PO4 конц., добавляют 2 капли 1% раствора дифениламина в концентрированной H2SO4. Затем полученную смесь титруют раствором бихромата калия до появления синей окраски.
Содержание железа расчитывают по реакции: 6Fe2+ + (Cr2O7)2- = 6Fe3+ + 2Cr3+.
Концентрацию железа в электролите рассчитывают по следующей формуле:
CFe [г/л] = ((Vб.х.*Сб.х.)/Vэл-та) *56,
где: Vб.х. – объем бихромата калия, пошедший на титрование (мл); Сб.х. – нормальная концентрация раствора бихромата калия (в г-экв/л=н; обычно 0,1 н); Vэл-та – объем электролита никелирования, взятый для анализа (мл).
3) Полученный раствор железа 3+ необходимо восстановить до железа 2+. Для этого раствор нагревают и добавляют 3-4 гранулы металлического цинка. Кипятят до полного растворения цинка, не допуская бурного бурления раствора. Расствор охлаждают. добавляют 5 мл смеси Рейнгарда-Циммермана и воды до 100мл. (смесь Рейнгарда-Циммермана готвится следующим образом: 60 г сульфата марганца растворяют в 500 мл воды, прибавляют 140 мл H2SO4конц, 132 мл H3PO4конц и доводят водой до 1 л). При интенсивном перемешивании раствор титруют 0,05моль/л раствором KMnO4 до появления бледно-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 секунд.
5Fe2+ + MnO4- → 5Fe3+ + Mn2+
CFe [г/л] = ((Vп.м.*Сп.м.)/Vэл-та) 56*5, где: Vп.м – объем перманганата калия, пошедший на титрование, мл; Сп.м. – концентрация перманганата калия, моль/л; Vэл-та – объем электролита никелирования, взятый для анализа, мл.
Павлов М.Р.
