Российское общество гальванотехников
и специалистов в области обработки поверхности
карта сайта
Гальванотехника и обработка поверхности №3 за 2017
Содержание
журналов:

Подписка >>
Выпуск № 3 за 2017 год

Торговый Дом “ЭЛМА”: надёжные насосы, фильтровальные установки, нагреватели, мешалки из композита
перейти в каталог...
Каталог производителей и продукции для гальваники
Материалы и химикаты
для гальванопокрытий
» цинкование » хромирование » меднение » никелирование » оловянирование » кадмирование » драгметаллами » для электроники
Конверсионные пк
» оксидирование » фосфатирование » хроматирование » хромитирование Анодирование
Нанесение покрытий на:
» титан и его сплавы » алюминий и его сплавы » ЦАМ » магний и его сплавы » нержавейку Гальванопластика Нанесение покрытий на
изделия заказчика
Оборудование и приборы
» гальванические линии » ванны из пластика » вентиляция » фильтры, насосы, ТЭНы » выпрямители » измерительные приборы » ячейки Хулла Проектирование и реконструкция
гальванических производств
Решение экологических проблем Автоматизация процессов
Покрытия сплавами
» на основе меди » на основе никеля » на основе олова » на основе цинка
Хим. покрытия
» золотые » медные » никелевые Подготовка поверхности Аноды

Rambler's Top100

Вопросы – Ответы

Режимы проработки электролита никелирования

Вопрос.

Здравствуйте!

Интересуют режимы проработки электролита никелирования (состав - сульфат и хлорид никеля, борная кислота, сахарин, блескообразователи, бензолсульфамид и подобное; рН = 4 - 4,4, плотность тока 2 А/дм2)гофрированными стальными катодами. Проработка теоретически предназначена для очистки электролита от вредных примесей (медь, цинк, железо, свинец, ...).

По технологии, передаваемой на нашем производстве из уст в уста много лет, проработку следует начинать с плотности тока 0,1-0,2 А/дм2 (рН около 3), при которой на стальном катоде должна выделиться медь. Далее советуют скачкообразное повышение плотности тока до 0,5 А/дм2, при которой будут выделяться цинк (черные полосы), свинец и - последний в очереди - блестящий никель.

Просветите, пожалуйста, в чем плюсы и минусы описанной технологии проработки электролита никелирования. Как эту технологию проработки можно смоделировать в условиях исследовательской лаборатории? Какую технологию можете предложить взамен?

Заранее признателен.

Д. Платов, инженер-технолог.

 

Ответ.

Здравствуйте

Описанная Вами технология очистки электролита никелирования довольно часто используется в промышленности. Для её успешного применения необходимо знание некоторых нюансов, которые нередко имеют решающее значение для достижения успеха.

Во-первых, нужно определить, какие примеси имеются в Вашем электролите. Если химический анализ недоступен, то нужно хотя бы проанализировать вероятные источники попадания примесей. Основными причинами загрязнения электролита никелирования являются следующие:

  • коррозионное растворение деталей, упавших на дно ванны (примеси соответствуют составу металла деталей);
  • примеси меди, попадающие в электролит при неаккуратной чистке анодных и катодных штанг, а также при чистке контактных поверхностей опор-ловителей;
  • примеси, попадающие при использовании низкосортных химикатов и некачественной воды при приготовлении электролита;
  • коррозионное разрушение основного и вспомогательного оборудования вследствие нарушения футеровки металлических ванн, либо при использовании коммуникаций, фильтровальных установок и др. из некоррозионностойких материалов;
  • использование низкосортного анодного материала;
  • уровень электролита в технологических ваннах выше, чем уровень воды в промывных ваннах;
  • некачественная промывка деталей перед операцией никелирования;
  • уходя на обед подвески с деталями оставляют в ванне никелирования без тока;
  • сжатый воздух, применяемый для перемешивания, не очищен от масла;
  • попадание органических загрязнений из непростиранных и невыщелаченных анодных чехлов;
  • накопление продуктов электрохимического разложения блескообразующих добавок;
  • коррозионное растворение непрокрываемых участков на сложнопрофилированных деталях (отверстия, узкие пазы и т.п.).

 

Если все эти причины устранить, то чистка ванн от примесей практически не потребуется.

Основной задачей технолога является не лечение ванн (их очистка), а профилактика загрязнения ванн.

Если ванны загрязняются, то в первую очередь нужно найти и устранить причину загрязнения.

Трудно устранить лишь две последние причины. Всё остальное является следствием низкой культуры производства на предприятии.

Наиболее часто электролиты никелирования загрязняются железом и медью. При значительных загрязнениях железом электролит приобретает оттенок болотной зелени.

Цинк попадает в электролит при падении на дно ванны латунных деталей или из некачественных химикатов.

Загрязнения ванны никелирования свинцом возможно в основном из некачественных химикатов.

Если загрязнение электролита всё-таки произошло, то очистку следует проводить по следующей схеме. Полная (комплексная) очистка электролита никелирования проводится в несколько этапов.

Первый этап:

Предварительно перед селективной очисткой проводят очистку электролита от железа путём окисления его до 3-х валентного состояния перекисью водорода. Для этого в раствор вводят 30% раствор перекиси водорода из расчёта 1 мл на 1 литр раствора.

При рабочем рН = 4,4 ионы 3-х валентного железа гидролизуются и выпадают в осадок. Для более полного осаждения железа электролит подщелачивают до рН = 6,0 добавкой кальцинированной соды или углекислого никеля. Электролит интенсивно перемешивают 1 – 3 часа и дают отстояться. Процесс окисления и гидролиза железа происходит не мгновенно, поэтому фильтрацию необходимо проводить не ранее чем через 8 – 16 часов после введения перекиси водорода. Это необходимо ещё и для того, чтобы избыток перекиси успел разложиться.

Необходимо отметить, что совместно с железом возможно частичное окисление органических примесей и блескообразующих добавок. Окисление органических примесей желательно, т.к. некоторые органические загрязнения лучше удаляются активированным углем. Окисление добавок нежелательно, поэтому после очистки электролита требуется корректировка по добавкам.

Второй этап:

Подкисление до рН = 3 производится для того, чтобы в процессе селективной очистки выход по току никеля на гофрированном катоде был как можно ниже, что необходимо для снижения потерь никеля при очистке. Подкисление практически никак не повлияет на выход по току меди и цинка.

Плотность тока выбирается в зависимости от степени загрязнения электролита и, как правило, не превышает 0,1 – 0,2 А/дм. кв. Увеличение плотности тока не приведёт к увеличению скорости очистки, т.к. скорость осаждения примесей на катоде, из-за их малой концентрации, зависит только от скорости подвода ионов примеси к катоду. Поэтому, для увеличения скорости очистки необходимо создавать условия для более быстрого подвода ионов примеси из глубины раствора к поверхности катода (интенсивное перемешивание, нагрев, увеличение поверхности катода).

Для увеличения поверхности катод делают гофрированным (гармошкой). Желательно гофры делать более крупные, с таким расчётом, чтобы по ширине гофрированный катод занимал как можно больше пространства между анодами. Угол перегиба нужно сделать не менее 90 градусов, а лучше 60 или даже 45. При такой конструкции катода он будет напоминать катод в ячейке Хулла.

На выступающих частях катода (ближних к аноду) плотность тока будет наибольшей и здесь может быть достигнут потенциал восстановления всех примесей, включая потенциал электроотрицательного цинка. Во впадинах плотность тока минимальна – там возможно восстановление только ионов меди.

Первоначально на гофрированном катоде осадок имеет грязно-серый цвет и содержит большое количество примесей. По мере очистки электролита осадок светлеет. Процесс очистки нужно проводить до получения светлых осадков на всей поверхности гофрированного катода.

В зависимости от степени загрязненности электролита очистка может длиться от нескольких часов до нескольких суток. Перемешивание обязательно!

Третий этап:

После окончания селективной очистки рН электролита необходимо довести до нормы. Подщелачивание электролита растворами щелочей сопряжено с опасностью выпадения гидроксидов никеля и их потерей при последующем фильтровании. Лучше подщелачивание проводить кальцинированной содой или углекислым никелем. Для снижения гидроксидообразовния раствор нужно вливать тонкой струйкой при интенсивном перемешивании. Тем не менее, вероятность гидратообразования не исключается и раствор может потерять свою прозрачность.

Нужно помнить, что при последующей выдержке электролита образовавшиеся гидроксиды частично растворяются, что приведёт к увеличению рН. Поэтому в случае помутнения раствора необходимо заканчивать подщелачивание до значения рН на 0,1 - 0,2 единицы меньше оптимального значения, т.е. в вашем случае при рН = 4,1.

Растворение выпадающих гидроксидов никеля в очень малом избытке кислоты происходит очень медленно, поэтому перед фильтрацией необходимо выдержать ванну в течение нескольких часов.

Иногда для того, чтобы не возиться с доведение рН раствор перед селективной очисткой не подкисляют, но в этом случае потеря никеля за счёт соосаждения его на гофрированном катоде совместно с примесями неизбежна.

Четвёртый этап:

Очистка электролита от органических примесей. Проводится путём обработки активированным углем. Обработку лучше проводить в отдельной ванне, так как рабочую ванну потом очень трудно отмыть от мелкой угольной пыли. Обычно электролит перекачивают в запасную ванну через фильтр с насосанным активированным углем на фильтрующую поверхность фильтра.

Внимание! Перед применением свежего активированного угля его необходимо обработать 0,1 Н раствором HCl. Дело в том, что уголь имеет сильно щелочную реакцию и при контакте с электролитом никелирования происходит моментальное заполнение пор угля гидроксидами никеля. В результате уголь полностью теряет адсорбционную способность.

Чистый электролит должен быть идеально прозрачен и иметь изумрудно-зелёный цвет. Никелевые электролиты наиболее чувствительны к загрязнениям и поэтому требования к их чистоте предъявляются очень жесткие.

Отработать технологию очистки Вы можете без труда в заводской лаборатории.

Надеюсь, что мои советы помогут Вам. Желаю успехов.

Доцент кафедры ТЭП
Вятского государственного университета В.И. Мамаев

26.04.2010

Курсы повышения квалификации
во II полугодии 2017 года
Новые материалы на сайте
Книги по гальванике (скачать)
Тезисы докладов конференции «Покрытия и обработка поверхности» – 2015, 2014, 2013
Особенности гальванического золочения, серебрения на технических изделиях
«Вопросы – ответы»
О грибоустойчивости меди и покрытия олово-висмут
Чёрное блестящее покрытие
Покрытие титаном
Растрескивание и отслоение от стали цинкового покрытия с ЛКП на деталях с винтовым соединением
Вопрос о Курсах повышения квалификации по гальванике
Рекомендуемые книги по гальванике и гальванотехнике
Оксидирование алюминия и его сплавов. Скопинцев В.Д. (2015)
Никелирование. Мамаев В.И., Кудрявцев В.Н. (2014)
Сборник практических материалов для работников гальванических цехов (2012)
Цинкование. Техника и технология. Окулов В.В. (2008)
Фосфатирование. Григорян Н.С., Акимова Е.Ф., Ваграмян Т.А. (2008)
Электролитическое хромирование. Солодкова Л.Н., Кудрявцев В.Н. (2007)
Промывные операции в гальваническом производстве. Виноградов С.С. (2007)
Организация гальванического производства. Оборудование, расчёт производства, нормирование. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под редакцией проф. В.Н. Кудрявцева (2005)
Экологически безопасное гальваническое производство. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под ред. проф. В.Н. Кудрявцева (2002)
НПП «СЭМ.М»

 

© Российское общество гальванотехников - www.galvanicrus.ru, 2007—2017