Российское общество гальванотехников
и специалистов в области обработки поверхности
карта сайта
Гальванотехника и обработка поверхности №1 за 2017
Содержание
журналов:

Подписка >>
Выпуск № 1 за 2017 год

Торговый Дом “ЭЛМА”: надёжные насосы, фильтровальные установки, нагреватели, мешалки из композита
перейти в каталог...
Каталог производителей и продукции для гальваники
Материалы и химикаты
для гальванопокрытий
» цинкование » хромирование » меднение » никелирование » оловянирование » кадмирование » драгметаллами » для электроники
Конверсионные пк
» оксидирование » фосфатирование » хроматирование » хромитирование Анодирование
Нанесение покрытий на:
» титан и его сплавы » алюминий и его сплавы » ЦАМ » магний и его сплавы » нержавейку Гальванопластика Нанесение покрытий на
изделия заказчика
Оборудование и приборы
» гальванические линии » ванны из пластика » вентиляция » фильтры, насосы, ТЭНы » выпрямители » измерительные приборы » ячейки Хулла Проектирование и реконструкция
гальванических производств
Решение экологических проблем Автоматизация процессов
Покрытия сплавами
» на основе меди » на основе никеля » на основе олова » на основе цинка
Хим. покрытия
» золотые » медные » никелевые Подготовка поверхности Аноды

Rambler's Top100

Вопросы – Ответы

Метод определения хрома VI в пассивной пленке

Вопрос.

Доброе время суток!

Наше предприятие переходит с метода пассивирования оцинкованной стали 6 валентным хромом на 3 валентный. Рекомендуемый поставщиком метод определения хрома в пассивной пленке - рентгеновский, но предприятие не имеет необходимого оборудования. Необходим метод разрушения пассивной пленки с дальнейшим титрованием или фотоколориметрированием.

Информация о составляющих ингридиентах пассивата:

Водный раствор неорганических солей

Составляющие: хром ортофосфат, хром 3 нитрат, лимонная кислота.

Заранее благодарна, с уважением, Ния.

 

Ответ.

На этот вопрос мы уже отвечали в «вопросах-ответах», ответ прилагаю, с той лишь разницей, что определяют не содержание хрома-3 в пленке, а устанавливается факт наличия/отсутствия запрещенного хрома-6. Определение конкретных концентраций хрома6 в пленке также возможно, если необходимо, с большей трудоемкостью.

Определение наличия соединений шестивалентного хрома в конверсионных пленках на цинке.
Качественный метод

Сущность метода.

Метод основан на способности растворов шестивалентного хрома к окрашиванию при введении в него дифенилкарбазида (ДФК).

Средства измерения и реактивы.

  • стаканы термостойкие на 100 мл;
  • пипетки на 2 мл;
  • цилиндр мерный на 50 мл;
  • вода дистиллированная;
  • дифенилкарбазид;
  • ацетон.

При проведении работ использовать реактивы с квалификацией «хч» или «чда».

Выполнение анализа.

1. Приготовление раствора дифенилкарбазида (ДФК).

Растворяют 0,5 г ДФК в 50 мл ацетона, затем, медленно пр перемешивании смешивают с 50 мл воды. Быстрое растворение может привести к разложению ДФК. Приготовленный раствор хранят в холодильнике в темной емкости не более 6 месяцев.

2. Приготовление раствора серной кислоты.

В термостойком стакане растворяют при перемешивании в 60 мл воды 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.

3. Отбор образцов для анализа.

Отбирают такое количество образцов деталей (или фрагментов деталей), чтобы площадь анализируемой поверхности составляла 50±5 см2.

4. Ход анализа.

В термостойкий стакан помешают 50 мл воды и доводят до кипения. Погружают в кипящую воду исследуемый образец и выдерживают 5 минут, поддерживая кипение.

Извлекают образец и охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят уровень водой до 50 мл.

Если раствор помутнел, его отфильтровывают через бумажный фильтр в другой стакан.

Отбирают пипеткой 1,5 мл раствора серной кислоты и добавляют его в полученный раствор и перемешивают.

Разделяют раствор на 2 части. В одну часть добавляют 1 мл ДФК. Вторую часть используют для визуального сравнения.

5. Оценка результата.

Окрашивание раствора с ДФК в розовый цвет свидетельствует о наличии в покрытии соединений шестивалентного хрома, неизменный цвет об его отсутствии.

 

Используя данный метод, можно выполнить полуколичественный анализ на содержание ионов Cr6+, приготовив заранее 5 калибровочных растворов бихромата калия, с концентрацией Cr6+ 0,010; 0,020; 0,040; 0,100 и 0,200 мкг/мл. После добавления 1 мл раствора ДФК в исследуемый и калибровочные растворы сравнивают интенсивность их окраски и устанавливают, какому из калибровочных растворов ближе всего по цвету исследуемый раствор. Таким образом определяют ориентировочно концентрацию хрома в растворе, величина которой (мкг/мл) соответствует его содержанию (мкг/см2) на поверхности образца.

 

Более точные определения концентрации хрома можно провести спектрофотометрически на длине волны 540 nm, используя аналогичные калибровочные растворы.

В.В. Окулов

15.04.2011

Курсы повышения квалификации
в I полугодии 2017 года
Новые материалы на сайте
Книги по гальванике (скачать)
Тезисы докладов конференции «Покрытия и обработка поверхности» – 2015, 2014, 2013
«Вопросы – ответы»
Чёрное блестящее покрытие
Покрытие титаном
Растрескивание и отслоение от стали цинкового покрытия с ЛКП на деталях с винтовым соединением
Покрытие алюминия для работы в сильнощелочной среде
Вопрос о Курсах повышения квалификации по гальванике
Рекомендуемые книги по гальванике и гальванотехнике
Оксидирование алюминия и его сплавов. Скопинцев В.Д. (2015)
Никелирование. Мамаев В.И., Кудрявцев В.Н. (2014)
Сборник практических материалов для работников гальванических цехов (2012)
Цинкование. Техника и технология. Окулов В.В. (2008)
Фосфатирование. Григорян Н.С., Акимова Е.Ф., Ваграмян Т.А. (2008)
Электролитическое хромирование. Солодкова Л.Н., Кудрявцев В.Н. (2007)
Промывные операции в гальваническом производстве. Виноградов С.С. (2007)
Организация гальванического производства. Оборудование, расчёт производства, нормирование. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под редакцией проф. В.Н. Кудрявцева (2005)
Экологически безопасное гальваническое производство. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под ред. проф. В.Н. Кудрявцева (2002)
НПП «СЭМ.М»

 

ООО «Точность» – пружины, шайбы, кольца из ленты и проволоки

© Российское общество гальванотехников - www.galvanicrus.ru, 2007—2017