Российское общество гальванотехников
и специалистов в области обработки поверхности
карта сайта
Гальванотехника и обработка поверхности №2 за 2017
Содержание
журналов:

Подписка >>
Выпуск № 2 за 2017 год

Торговый Дом “ЭЛМА”: надёжные насосы, фильтровальные установки, нагреватели, мешалки из композита
перейти в каталог...
Каталог производителей и продукции для гальваники
Материалы и химикаты
для гальванопокрытий
» цинкование » хромирование » меднение » никелирование » оловянирование » кадмирование » драгметаллами » для электроники
Конверсионные пк
» оксидирование » фосфатирование » хроматирование » хромитирование Анодирование
Нанесение покрытий на:
» титан и его сплавы » алюминий и его сплавы » ЦАМ » магний и его сплавы » нержавейку Гальванопластика Нанесение покрытий на
изделия заказчика
Оборудование и приборы
» гальванические линии » ванны из пластика » вентиляция » фильтры, насосы, ТЭНы » выпрямители » измерительные приборы » ячейки Хулла Проектирование и реконструкция
гальванических производств
Решение экологических проблем Автоматизация процессов
Покрытия сплавами
» на основе меди » на основе никеля » на основе олова » на основе цинка
Хим. покрытия
» золотые » медные » никелевые Подготовка поверхности Аноды

Rambler's Top100

Вопросы – Ответы

Метод определения хрома VI в пассивной пленке

Вопрос.

Доброе время суток!

Наше предприятие переходит с метода пассивирования оцинкованной стали 6 валентным хромом на 3 валентный. Рекомендуемый поставщиком метод определения хрома в пассивной пленке - рентгеновский, но предприятие не имеет необходимого оборудования. Необходим метод разрушения пассивной пленки с дальнейшим титрованием или фотоколориметрированием.

Информация о составляющих ингридиентах пассивата:

Водный раствор неорганических солей

Составляющие: хром ортофосфат, хром 3 нитрат, лимонная кислота.

Заранее благодарна, с уважением, Ния.

 

Ответ.

На этот вопрос мы уже отвечали в «вопросах-ответах», ответ прилагаю, с той лишь разницей, что определяют не содержание хрома-3 в пленке, а устанавливается факт наличия/отсутствия запрещенного хрома-6. Определение конкретных концентраций хрома6 в пленке также возможно, если необходимо, с большей трудоемкостью.

Определение наличия соединений шестивалентного хрома в конверсионных пленках на цинке.
Качественный метод

Сущность метода.

Метод основан на способности растворов шестивалентного хрома к окрашиванию при введении в него дифенилкарбазида (ДФК).

Средства измерения и реактивы.

  • стаканы термостойкие на 100 мл;
  • пипетки на 2 мл;
  • цилиндр мерный на 50 мл;
  • вода дистиллированная;
  • дифенилкарбазид;
  • ацетон.

При проведении работ использовать реактивы с квалификацией «хч» или «чда».

Выполнение анализа.

1. Приготовление раствора дифенилкарбазида (ДФК).

Растворяют 0,5 г ДФК в 50 мл ацетона, затем, медленно пр перемешивании смешивают с 50 мл воды. Быстрое растворение может привести к разложению ДФК. Приготовленный раствор хранят в холодильнике в темной емкости не более 6 месяцев.

2. Приготовление раствора серной кислоты.

В термостойком стакане растворяют при перемешивании в 60 мл воды 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.

3. Отбор образцов для анализа.

Отбирают такое количество образцов деталей (или фрагментов деталей), чтобы площадь анализируемой поверхности составляла 50±5 см2.

4. Ход анализа.

В термостойкий стакан помешают 50 мл воды и доводят до кипения. Погружают в кипящую воду исследуемый образец и выдерживают 5 минут, поддерживая кипение.

Извлекают образец и охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят уровень водой до 50 мл.

Если раствор помутнел, его отфильтровывают через бумажный фильтр в другой стакан.

Отбирают пипеткой 1,5 мл раствора серной кислоты и добавляют его в полученный раствор и перемешивают.

Разделяют раствор на 2 части. В одну часть добавляют 1 мл ДФК. Вторую часть используют для визуального сравнения.

5. Оценка результата.

Окрашивание раствора с ДФК в розовый цвет свидетельствует о наличии в покрытии соединений шестивалентного хрома, неизменный цвет об его отсутствии.

 

Используя данный метод, можно выполнить полуколичественный анализ на содержание ионов Cr6+, приготовив заранее 5 калибровочных растворов бихромата калия, с концентрацией Cr6+ 0,010; 0,020; 0,040; 0,100 и 0,200 мкг/мл. После добавления 1 мл раствора ДФК в исследуемый и калибровочные растворы сравнивают интенсивность их окраски и устанавливают, какому из калибровочных растворов ближе всего по цвету исследуемый раствор. Таким образом определяют ориентировочно концентрацию хрома в растворе, величина которой (мкг/мл) соответствует его содержанию (мкг/см2) на поверхности образца.

 

Более точные определения концентрации хрома можно провести спектрофотометрически на длине волны 540 nm, используя аналогичные калибровочные растворы.

В.В. Окулов

15.04.2011

Курсы повышения квалификации
во II полугодии 2017 года
Новые материалы на сайте
Книги по гальванике (скачать)
Тезисы докладов конференции «Покрытия и обработка поверхности» – 2015, 2014, 2013
Особенности гальванического золочения, серебрения на технических изделиях
«Вопросы – ответы»
О грибоустойчивости меди и покрытия олово-висмут
Чёрное блестящее покрытие
Покрытие титаном
Растрескивание и отслоение от стали цинкового покрытия с ЛКП на деталях с винтовым соединением
Вопрос о Курсах повышения квалификации по гальванике
Рекомендуемые книги по гальванике и гальванотехнике
Оксидирование алюминия и его сплавов. Скопинцев В.Д. (2015)
Никелирование. Мамаев В.И., Кудрявцев В.Н. (2014)
Сборник практических материалов для работников гальванических цехов (2012)
Цинкование. Техника и технология. Окулов В.В. (2008)
Фосфатирование. Григорян Н.С., Акимова Е.Ф., Ваграмян Т.А. (2008)
Электролитическое хромирование. Солодкова Л.Н., Кудрявцев В.Н. (2007)
Промывные операции в гальваническом производстве. Виноградов С.С. (2007)
Организация гальванического производства. Оборудование, расчёт производства, нормирование. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под редакцией проф. В.Н. Кудрявцева (2005)
Экологически безопасное гальваническое производство. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под ред. проф. В.Н. Кудрявцева (2002)
ООО «Навиком» представляет выпрямители «Пульсар СМАРТ»

 

ООО «Точность» – пружины, шайбы, кольца из ленты и проволоки

© Российское общество гальванотехников - www.galvanicrus.ru, 2007—2017