Определение хлорид-ионов в электролите хромовокислого анодирования
Вопрос.
Столкнулись с проблемой контроля электролита хромовокислого анодирования. ОСТом оговорена концентрация примесей алюминия и хлорид-ионов. Но в литературе не можем найти методики определения. Подскажите, где можно посмотреть информацию. В основном, везде - методика определения хромового ангидрида и алюминия. А вот определение хлорид-ионов нигде не встретили.
ОАО «Мотовилихинские заводы», г. Пермь
Ответ.
Для определения хлоридов в хроматном растворе анодирования алюминия можно использовать аргентометрический метод. Метод основан на осаждении труднорастворимых солей серебра с хлорид- и хромат-ионами, причем хромат серебра, который лучше растворяется в нейтральных и слабокислых растворах, выпадает в осадок только после полного осаждения хлорид-анионов в виде хлорида серебра. Осаждение проводят нитратом серебра AgNO3 в присутствии хромат-ионов:
Cl− + Ag+ → AgCl
После связывания всего хлора хроматом калия К2CrO4 с избытком нитрата серебра образует красно-бурый осадок хромата серебра:
Для анализа отбирают 25 мл электролита без разведения в мерную колбу на 250 мл, добавляют 50 мл воды и титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра до появления бурой окраски осадка. Содержание хлорид-ионов рассчитывают по формуле:
, где
V – объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование (мл);
Cн – нормальная концентрация раствора нитрата серебра (ориентировочно 0,05 н.);
Vпр – объем пробы электролита для анализа (25 мл).
Хромат калия действительно выступает в качестве индикатора. Добавлять его специально не требуется (в отличие от сернокислого анодирования). поскольку хромат-ион присутствует в составе хроматного раствора анодирования. Исходный цвет электролита обычно не мешает, но если Вы сочтете возникновение окраски недостаточно интенсивным, можете при анализе разбавить пробу электролита в 2-3 раза.
21.01.2014