Российское общество гальванотехников
и специалистов в области обработки поверхности
карта сайта
Гальванотехника и обработка поверхности №3 за 2020
Содержание
журналов:

Подписка >>
Выпуск № 3 за 2020 год
Торговый Дом “ЭЛМА”: надёжные насосы, фильтровальные установки, нагреватели, мешалки из композита
* * *Компания Evess® — Российский производитель современного гальванического и инженерно-экологического оборудования

перейти в каталог...
Каталог производителей и продукции для гальваники
Материалы и химикаты
для гальванопокрытий
» цинкование » хромирование » меднение » никелирование » оловянирование » кадмирование » драгметаллами » для электроники
Конверсионные пк
» оксидирование » фосфатирование » хроматирование » хромитирование Анодирование
Нанесение покрытий на:
» титан и его сплавы » алюминий и его сплавы » ЦАМ » магний и его сплавы » нержавейку Гальванопластика Нанесение покрытий на
изделия заказчика
Оборудование и приборы
» гальванические линии » ванны из пластика » вентиляция » фильтры, насосы, ТЭНы » выпрямители » измерительные приборы » ячейки Хулла Проектирование и реконструкция
гальванических производств
Решение экологических проблем Автоматизация процессов
Покрытия сплавами
» на основе меди » на основе никеля » на основе олова » на основе цинка
Хим. покрытия
» золотые » медные » никелевые Подготовка поверхности Аноды

Вопросы – Ответы

Корректировка сульфаматного электролита никелирования

Вопрос.

Добрый день!

Хотелось бы обратиться к Вам за консультацией по сульфаматному электролиту никелирования. Буду очень благодарна, если ответите и разъясните непонятные моменты.

Состав пробного электролита:

1. Никель сульфаминовокислый - 300-400 г/л;

2. Никель хлористый - 12-15 г/л;

3. Борная кислота - 25-40 г/л;

4. Лаурилсульфат натрия - 0,5-1, 5 г/л.

После приготовления электролита pH = 2.8, далее корректировали NaOH (3%), т.к. рабочий диапазон 3,0-4,2. Но при корректировке (с постоянным перемешиванием) щелочью выпал в осадок гидроксид никеля, правильно ли производим корректирование электролита?

Каким образом влияет проработка селективным электролизом в процессе приготовления на качество покрытия, а также может ли отсутствие данной проработки повлиять на корректирование pH электролита?

Большое спасибо за Ваш ответ!

 

Ответ.

Возможно, что такая ситуация возникла по следующим причинам:

  • слишком высокая концентрация борной кислоты (ошибка при расчётах или при взвешивании);
  • неправильная настройка рН-метра и он показывает заниженное значение рН.

Корректирование электролита в сторону увеличения рН является значительно более сложным, чем корректирование в сторону снижения рН.

В принципе, корректировать рН электролита можно так, как это делали вы. Только нужно иметь в виду, что эта процедура занимает довольно много времени по следующей причине:

Трёхпроцентный раствор щёлочи является не таким уже и разбавленным (30 г/л). Даже при интенсивном перемешивании вблизи струи рН неизбежно достигает рН-гидратообразования никеля, в результате чего в объёме выпадает осадок гидроксида. Таким образом, первоначально значительная часть раствора щёлочи расходуется не на нейтрализацию кислоты, а на гидратообразование. Образовавшиеся гидраты в слабокислом растворе растворяются очень медленно (может потребоваться несколько часов).

Получается так, что вы добавляете довольно много щелочи, раствор мутнеет, а кислотность электролита почти не понижается. Щёлочь нужно добавлять очень осторожно маленькими порциями, дожидаясь, пока растворится образующийся осадок.

Только после растворения осадка можно измерять рН.

Для ускорения процесса растворения осадка раствор во время паузы нужно периодически или постоянно перемешивать.

Для того чтобы не перещелочить всю ванну целесообразно вначале определить необходимое количество щёлочи в лабораторных условиях путём нейтрализации небольшого объёма электролита. Затем рассчитать объём щелочи, необходимый для корректировки всей ванны.

Корректирование электролита в сторону увеличения рН лучше производить свежеосаждённым углекислым никелем. По сравнению с состарившимся углекислым никелем, свежеосаждённый углекислый никель имеет более мелкую структуру, соответственно, большую удельную поверхность и поэтому быстрее взаимодействует с кислотой.

Никель углекислый готовят из растворов никеля сернокислого и натрия углекислого 10-водного. К горячему раствору натрия углекислого порциями прибавляют горячий раствор никеля сернокислого. Образовавшийся осадок никеля углекислого тщательно промывают теплой водой до тех пор, пока не исчезнут сульфат-ионы. Их присутствие в промывной воде проверяют раствором бария хлористого. При наличии сульфат-ионов раствор мутнеет, так как выпадает осадок сульфата бария.

Обычно в процессе эксплуатации сульфаматного электролита никелирования электролит защелачивается, поэтому корректировку производят сульфаминовой кислотой.

Необходимость химической и селективной очистки свежеприготовленного электролита зависит от чистоты применяемых химикатов и воды. Если применяемые химикаты были марки ниже чем ХЧ, а вода не была деионизированной, то и химическая и селективная очистка на гофрированном катоде обязательна. Любые примеси, включая сульфат-ионы, приведут к существенному снижению качества покрытия.

Отсутствие селективной проработки не должно повлиять на корректировку электролита.

Нужно помнить, что растворимость борной кислоты невелика и составляет порядка 50-60 г/л при цеховой температуре. По этой причине иногда при охлаждении электролита возможно помутнение за счёт кристаллизации борной кислоты. Растворять борную кислоту нужно в горячей воде.

В.И. Мамаев

27.02.2020

Курсы повышения квалификации
в 2020 году
«Вопросы – ответы»
Белый налёт на цинковом покрытии
Питтинг в гидрометаллургии кобальта
Выбор между Ан.Окс.черн. и Хим.Окс.черн.
Приготовление дисперсной фазы карбида кремния SiC для электролита никелирования
Приготовление электролита никелирования из ХЧ реактивов
Никель пруток марки НП-1 и НП-2 в качестве внутреннего анода для никелирования отверстий
Рекомендуемые книги по гальванике и гальванотехнике
Оксидирование алюминия и его сплавов. Скопинцев В.Д. (2015)
Никелирование. Мамаев В.И., Кудрявцев В.Н. (2014)
Сборник практических материалов для работников гальванических цехов (2012)
Цинкование. Техника и технология. Окулов В.В. (2008)
Фосфатирование. Григорян Н.С., Акимова Е.Ф., Ваграмян Т.А. (2008)
Электролитическое хромирование. Солодкова Л.Н., Кудрявцев В.Н. (2007)
Промывные операции в гальваническом производстве. Виноградов С.С. (2007)
Организация гальванического производства. Оборудование, расчёт производства, нормирование. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под редакцией проф. В.Н. Кудрявцева (2005)
Экологически безопасное гальваническое производство. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под ред. проф. В.Н. Кудрявцева (2002)
Тезисы докладов конференции «Покрытия и обработка поверхности» – 2015, 2014, 2013
Книги по гальванике (скачать)
ООО «Навиком» представляет выпрямители «Пульсар СМАРТ»

Rambler's Top100

 

© Российское общество гальванотехников – www.galvanicrus.ru, 2007—2020