Российское общество гальванотехников
и специалистов в области обработки поверхности
карта сайта
Гальванотехника и обработка поверхности №3 за 2017
Содержание
журналов:

Подписка >>
Выпуск № 3 за 2017 год

Торговый Дом “ЭЛМА”: надёжные насосы, фильтровальные установки, нагреватели, мешалки из композита
перейти в каталог...
Каталог производителей и продукции для гальваники
Материалы и химикаты
для гальванопокрытий
» цинкование » хромирование » меднение » никелирование » оловянирование » кадмирование » драгметаллами » для электроники
Конверсионные пк
» оксидирование » фосфатирование » хроматирование » хромитирование Анодирование
Нанесение покрытий на:
» титан и его сплавы » алюминий и его сплавы » ЦАМ » магний и его сплавы » нержавейку Гальванопластика Нанесение покрытий на
изделия заказчика
Оборудование и приборы
» гальванические линии » ванны из пластика » вентиляция » фильтры, насосы, ТЭНы » выпрямители » измерительные приборы » ячейки Хулла Проектирование и реконструкция
гальванических производств
Решение экологических проблем Автоматизация процессов
Покрытия сплавами
» на основе меди » на основе никеля » на основе олова » на основе цинка
Хим. покрытия
» золотые » медные » никелевые Подготовка поверхности Аноды

Rambler's Top100

Вопросы – Ответы

Вопрос.

Здравствуйте, Владимир Николоевич!

Не могли бы Вы подсказать несколько вариантов анализа электролита никелирования (состав обычный: никель сернокислый, никель хлористый, кислота борная) на содержание железа. Есть подозрения, что электролит загрязнён железом сверх меры, т.к. идёт брак белые пятна на деталях.

С уважением, Соловьёва Светлана

 

Ответ.

Добрый день, Светлана,

Вряд ли белые пятна на никеле связаны с избытком жилеза в электролите. Более вероятно, что причиной являются какие-то неполадки с блескообразователями. Поэтому рекомендую обратиться к поставщику добавок к Вашему элеткролиту.

Тем не менее прилагаю один из вариантов анализа на железо, который используется на нашей кафедре.

 

Анализ электролита никелирования на содержание железа.

Перед анализом электролит необходимо перемешать в ванне, т.к. железо оседает на дно ванны при стоянии электролита. После перемешивания отбирается электролит никелирования, например 50 мл. (количество электролита зависит от количества в нем железа), в коническую колбу. Добавляется 5 мл концентрированной HCl и 3 мл концентрированной HNO3. Полученный раствор кипятят 5-7 минут, не допуская бурного кипения. При этом имеющееся в электролите железо 2+ окисляется до железа 3+. Затем раствор охлаждают и доливают водный раствор аммиака 25% (или аммичный буфер: аммиак+хлорид аммония, рН 10). Аммиак надо добавлять в большом избытке, чтобы весь никель связался в аммиачный комплекс. Раствор при этом становится синим, а если есть железо мутным. Затем полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр - синяя лента. На фильтре остается желто-бурый осадок гидроксида железа. Фильтр промывают слабым раствором аммиака(1%) и водой, стараясь не потерять полученный осадок. По количеству осадка на фильтре можно качественно оценить количество железа в электролите. Если железа нет, то фильтр остается чистым (или слегка голубым). Фильтр с полученным осадком промывают теплым раствором HCl концентрацией 2моль/л (около 50°С) до полной очистки фильтра. Промывную воду, содержащую Fe3+, собирают в коническую колбу.

Далее существует несколько способов количественного анализа полученного раствора на содержание железа.

1) Если объем раствора очень большой то его надо упарить до 20 - 30 мл.

Затем раствор нейтрализуют 10% раствором аммиака до побурения индикаторной бумаги конго. Если индикаторной бумаги конго нет, то аммиак добавляют до перехода цвета раствора из лимонно-желтого в желтый и появления слабой мути. После этого добавляют 1,5 мл HCl концентрацией 1 моль/л и дистиллированной воды при необходимости до 50 мл. Раствор нагревают до 90° и добавляют 4-5 капель 25% водного раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор станет красно-фиолетовым. Горячий раствор титруют раствором ЭДТА 0,1н (0,05моль/л) до перехода окраски в желтую.

Концентрация железа в электролите расчитывается по следующей формуле:

CFe [г/л] = ((Vэдтаэдта)/Vэл-та) *56, где: CFe – концентрация железа в электролите никелирования в г/л; Vэдта – объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование (мл); Vэл-та – объем электролита никелирования, взятый для анализа (мл); Сэдта – концентрация раствора ЭДТА (для 0,1 г-экв/л (0,1 н) раствора Сэдта=0,05 моль/л).

 

2) Полученный раствор железа 3+ необходимо восстановить до железа 2+. Для этого раствор нагревают и добавляют 3-4 гранулы металлического цинка.

Кипятят до полного растворения цинка, не допуская бурного бурления раствора. Раствор охлаждают, добавляют 3-4 мл H2SO4конц., охлаждают, добавляют 5 мл H3PO4 конц., добавляют 2 капли 1% раствора дифениламина в концентрированной H2SO4. Затем полученную смесь титруют раствором бихромата калия до появления синей окраски.

Содержание железа расчитывают по реакции: 6Fe2+ + (Cr2O7)2- = 6Fe3+ + 2Cr3+.

Концентрацию железа в электролите рассчитывают по следующей формуле:

CFe [г/л] = ((Vб.х.б.х.)/Vэл-та) *56,
где: Vб.х. – объем бихромата калия, пошедший на титрование (мл); Сб.х. – нормальная концентрация раствора бихромата калия (в г-экв/л=н; обычно 0,1 н); Vэл-та – объем электролита никелирования, взятый для анализа (мл).

 

3) Полученный раствор железа 3+ необходимо восстановить до железа 2+. Для этого раствор нагревают и добавляют 3-4 гранулы металлического цинка. Кипятят до полного растворения цинка, не допуская бурного бурления раствора. Расствор охлаждают. добавляют 5 мл смеси Рейнгарда-Циммермана и воды до 100мл. (смесь Рейнгарда-Циммермана готвится следующим образом: 60 г сульфата марганца растворяют в 500 мл воды, прибавляют 140 мл H2SO4конц, 132 мл H3PO4конц и доводят водой до 1 л). При интенсивном перемешивании раствор титруют 0,05моль/л раствором KMnO4 до появления бледно-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 секунд.

5Fe2+ + MnO4- → 5Fe3+ + Mn2+

CFe [г/л] = ((Vп.м.п.м.)/Vэл-та) 56*5, где: Vп.м – объем перманганата калия, пошедший на титрование, мл; Сп.м. – концентрация перманганата калия, моль/л; Vэл-та – объем электролита никелирования, взятый для анализа, мл.

Павлов М.Р.

10.06.08

Курсы повышения квалификации
во II полугодии 2017 года
Новые материалы на сайте
Книги по гальванике (скачать)
Тезисы докладов конференции «Покрытия и обработка поверхности» – 2015, 2014, 2013
Особенности гальванического золочения, серебрения на технических изделиях
«Вопросы – ответы»
О грибоустойчивости меди и покрытия олово-висмут
Чёрное блестящее покрытие
Покрытие титаном
Растрескивание и отслоение от стали цинкового покрытия с ЛКП на деталях с винтовым соединением
Вопрос о Курсах повышения квалификации по гальванике
Рекомендуемые книги по гальванике и гальванотехнике
Оксидирование алюминия и его сплавов. Скопинцев В.Д. (2015)
Никелирование. Мамаев В.И., Кудрявцев В.Н. (2014)
Сборник практических материалов для работников гальванических цехов (2012)
Цинкование. Техника и технология. Окулов В.В. (2008)
Фосфатирование. Григорян Н.С., Акимова Е.Ф., Ваграмян Т.А. (2008)
Электролитическое хромирование. Солодкова Л.Н., Кудрявцев В.Н. (2007)
Промывные операции в гальваническом производстве. Виноградов С.С. (2007)
Организация гальванического производства. Оборудование, расчёт производства, нормирование. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под редакцией проф. В.Н. Кудрявцева (2005)
Экологически безопасное гальваническое производство. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под ред. проф. В.Н. Кудрявцева (2002)
НПП «СЭМ.М»

 

© Российское общество гальванотехников - www.galvanicrus.ru, 2007—2017