Российское общество гальванотехников
и специалистов в области обработки поверхности
карта сайта
Гальванотехника и обработка поверхности №1 за 2017
Содержание
журналов:

Подписка >>
Выпуск № 1 за 2017 год

Торговый Дом “ЭЛМА”: надёжные насосы, фильтровальные установки, нагреватели, мешалки из композита
перейти в каталог...
Каталог производителей и продукции для гальваники
Материалы и химикаты
для гальванопокрытий
» цинкование » хромирование » меднение » никелирование » оловянирование » кадмирование » драгметаллами » для электроники
Конверсионные пк
» оксидирование » фосфатирование » хроматирование » хромитирование Анодирование
Нанесение покрытий на:
» титан и его сплавы » алюминий и его сплавы » ЦАМ » магний и его сплавы » нержавейку Гальванопластика Нанесение покрытий на
изделия заказчика
Оборудование и приборы
» гальванические линии » ванны из пластика » вентиляция » фильтры, насосы, ТЭНы » выпрямители » измерительные приборы » ячейки Хулла Проектирование и реконструкция
гальванических производств
Решение экологических проблем Автоматизация процессов
Покрытия сплавами
» на основе меди » на основе никеля » на основе олова » на основе цинка
Хим. покрытия
» золотые » медные » никелевые Подготовка поверхности Аноды

Rambler's Top100

Вопросы – Ответы

Методики анализов электролита золочения

Вопрос.

Прошу сообщить методики анализов электролита золочения следующего состава:

  • Калия дицианоаурат в пересчете на золото 8-12 г/л;
  • Аммоний фосфорнокислый однозамещенный 20-40 г/л;
  • Аммоний фосфорнокислый двухзамещенный 40-80 г/л;
  • Таллий азотнокислый 0,005-0,015 г/л

Главный технолог ОАО Ставропольский радиозавод "Сигнал" А.П. Щербинин

 

Ответ.

Золото в электролите лучше всего определять весовым методом (восстановление гидразином) после разрушения цианидного комплекса. Аммоний фосфорнокислый определяется по содержанию общего фосфора (стандартными методиками), а соотношение содержания одно- и двухзамещенной соли - это показывает рН (кислотность) электролита. Определение же таллия азотнокислого представляет большую проблему - в таких концентрациях наиболее приемлем метод атомно-адсорбционной спектроскопии.

к.т.н. Смирнов К.Н.

09.09.2008

Дополнение к ответу К.Н. Смирнова

В данном электролите золото определяют весовым методом.

Метод разложения цианистого комплекса и выделения золота основан на восстановлении его до металла упариванием растворов с серной кислотой до появления паров серного ангидрида и выделения чешуек золота. Полученный осадок золота отфильтровывают, прокаливают и взвешивают.

Если восстановление золота не произошло, к  полученному раствору прибавляют 5 г солянокислого гидроксиламина, доводят до кипения и кипятят в течение 10-15 мин. Выпавшему осадку золота дают отстояться 3-4 часа.

Восстановленное золото фильтруют, просушивают, прокаливают в муфельной печи и взвешивают. Так как осадок получается рыхлым, с большой удельной поверхностью, в него включаются примеси, накапливающиеся в электролите в процессе работы. Погрешность может достигать 5-7 %. Поэтому золото, полученное с помощью гидроксиламина, рекомендуется перекупелировать или переосадить.

Соотношение содержания одно- и двухзамещенных фосфатов сразу сказывается на рН электролита, но измерять его необходимо не ранее, чем через 10-20 мин после корректировки по дицианоаурату, иначе показания окажутся завышенными.

Определение содержания общих фосфатов осуществляется методом, основанным на образовании осадка фосфорнокислого магния – аммония, в результате взаимодействия фосфат – ионов с ионами магния в присутствии аммиака и хлорида магния.

                  Na3PO4 + NH4Cl + MgCl2 + 6H2O = MgPO4NH4 · 6H2O + 3NaCl

Хлорид аммония необходим для снижения степени диссоциации аммиака. Для понижения растворимости MgPO4NH4 и предотвращения его потерь вследствие гидролиза, осадок промывают не водой, а слабым раствором аммиака.

Осадок высушивают, переносят фильтр с осадком в фарфоровый тигель, прокаливают  в муфельной печи и взвешивают.

Содержание фосфатов в пересчете на PO4-3 вычисляют по формуле

                        PO4-3 = a · 1000 · 0,428/ V, г/л

где а – масса прокаленного осадка Mg2P2O7

        0,428 – коэффициент пересчета с Mg2P2O7 на PO4-3

        V – количество электролита, взятого на анализ, мл.

                         СPO4-3 = (V – с · V1) · 0,001548 · 1000 · 3,0645/ а ,г/л

где V – количество 0,1 Н раствора серной кислоты, добавленной для растворения осадка в мл (с учетом избытка)

       V1 – количество 0,1 Н раствора едкого натрия, израсходованного

               на титрование избытка серной кислоты, в мл

       0,001548 – теоретический титр 0,1 Н раствора серной кислоты по

               фосфору, г/мл

       3,0645 – коэффициент пересчета с фосфора на PO4 –3

       а – количество электролита, взятого на анализ

       с – соотношение между 0,1 Н растворами серной кислоты и

             едкого натрия.

 

Определение азотнокислого таллия осуществляется органолептически. Это соль с ограниченной растворимостью, влияющая на выход по току. В электролит ее вводили с избытком и по мере расходования добавляли (т.е. саморегулирующаяся добавка). Эта добавка запрещена из-за воздействия на персонал в 86 или 87 году, точно не помню. Ее заменили на соединения свинца.

Все методики стандартизированы. Их легко найти в библиотеке стандартов, поэтому полный текст не высылаю из-за достаточно большого объема.

С.С. Моисеев

8.10.2008

Курсы повышения квалификации
в I полугодии 2017 года
Новые материалы на сайте
Книги по гальванике (скачать)
Тезисы докладов конференции «Покрытия и обработка поверхности» – 2015, 2014, 2013
«Вопросы – ответы»
Чёрное блестящее покрытие
Покрытие титаном
Растрескивание и отслоение от стали цинкового покрытия с ЛКП на деталях с винтовым соединением
Покрытие алюминия для работы в сильнощелочной среде
Вопрос о Курсах повышения квалификации по гальванике
Рекомендуемые книги по гальванике и гальванотехнике
Оксидирование алюминия и его сплавов. Скопинцев В.Д. (2015)
Никелирование. Мамаев В.И., Кудрявцев В.Н. (2014)
Сборник практических материалов для работников гальванических цехов (2012)
Цинкование. Техника и технология. Окулов В.В. (2008)
Фосфатирование. Григорян Н.С., Акимова Е.Ф., Ваграмян Т.А. (2008)
Электролитическое хромирование. Солодкова Л.Н., Кудрявцев В.Н. (2007)
Промывные операции в гальваническом производстве. Виноградов С.С. (2007)
Организация гальванического производства. Оборудование, расчёт производства, нормирование. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под редакцией проф. В.Н. Кудрявцева (2005)
Экологически безопасное гальваническое производство. Виноградов С.С. Изд. 2-е, под ред. проф. В.Н. Кудрявцева (2002)
ООО «Навиком» представляет выпрямители «Пульсар СМАРТ»

 

ООО «Точность» – пружины, шайбы, кольца из ленты и проволоки

© Российское общество гальванотехников - www.galvanicrus.ru, 2007—2017