Примеси железа, меди, карбонатов и органики в электролите щелочного цинкования
Вопрос.
Не могли бы вы подсказать, как количественно определить примеси Fe, Cu, карбонатов и орг. соединений в электролите щелочного цинкования. Состав электролита: едкий натр, окись цинка, блескообразователь.
Ответ.
В практике цинкования в щелочных электролитах никогда не возникает необходимости количественного определения примесей. Как правило, бывает вполне достаточно исследования электролита на ячейке Хулла.
Дело в том, что основная масса большинства тяжёлых металлов гидролизуются в щелочном электролите с образованием малорастворимых гидроксидов, которые довольно легко удаляются фильтрованием.
Остаточные количества меди, проявляющиеся на угловом катоде ячейки Хулла в области малых плотностей тока в виде тёмных полос, легко удаляются обработкой электролита цинковой пылью. Благодаря очень высокой удельной поверхности порошка, контактное осаждение на его поверхности меди и других более электроположительных примесей проходит очень эффективно.
Обработку цинковой пылью желательно проводить в отдельной запасной ёмкости с последующей декантацией и тщательной фильтрацией в рабочую ванну. Профилактическую обработку электролита цинковой пылью рекомендуется проводить несколько раз в год.
В случае отсутствия цинкового порошка можно довольно легко наработать его в небольшой запасной ванне или непосредственно в ванне цинкования. Для этого нужно завесить в ванну катод малого размера с таким расчётом, чтобы плотность тока на катоде была значительно выше предельной – порядка 50 А/дм2. На катоде цинк будет восстанавливаться в виде рыхлого осадка мелкодисперсного порошка, который легко механически снимается с катода. Чем выше плотность тока, тем более мелкий порошок получается. Свежеприготовленный порошок обладает даже более высокой активностью, чем запассивированный долгохранящийся готовый порошок.
Накопление карбонатов в щелочных электролитах цинкования является неизбежным вследствие взаимодействия щелочи с углекислым газом воздуха. Накопление карбонатов в умеренном количестве не является недостатком и никак не сказывается на качестве покрытия. При накоплении карбонатов до достижения предела растворимости происходит помутнение электролита, появляется шероховатость и эффект «пригара».
С целью предупреждения чрезмерного накопления карбонатов необходимо периодически брать пробу электролита и ставить её в холодильник при температуре (+3, +5). В случае избытка карбонатов они кристаллизуются и выпадают в осадок. Для очистки электролита от карбонатов в холодное время года его перекачивают в запасную емкость и выставляют во дворе предприятия. После охлаждения электролита его отфильтровывают и перекачивают обратно в рабочую ванну.
Необходимо иметь в виду, что после каждой фильтрации осадки карбонатов необходимо удалять с поверхности фильтра, либо менять картридж. В противном случае при последующей фильтрации тёплого электролита карбонаты с поверхности фильтра обратно растворятся.
Органическими примесями в ванне цинкования, как правило, являются либо продукты окисления блескообразующих добавок на аноде, либо жировые загрязнения из ванны обезжиривания. Признаком чрезмерного накопления органики является потемнение покрытия и его повышенная хрупкость.
В виду непредсказуемости состава накапливающейся органики её аналитическое определение становится невозможным. Единственным способом очистки электролита от органических загрязнений является его обработка активированным углем.
06.04.2022
