Корректировка сульфаматного электролита никелирования
Вопрос.
Добрый день!
Хотелось бы обратиться к Вам за консультацией по сульфаматному электролиту никелирования. Буду очень благодарна, если ответите и разъясните непонятные моменты.
Состав пробного электролита:
1. Никель сульфаминовокислый - 300-400 г/л;
2. Никель хлористый - 12-15 г/л;
3. Борная кислота - 25-40 г/л;
4. Лаурилсульфат натрия - 0,5-1, 5 г/л.
После приготовления электролита pH = 2.8, далее корректировали NaOH (3%), т.к. рабочий диапазон 3,0-4,2. Но при корректировке (с постоянным перемешиванием) щелочью выпал в осадок гидроксид никеля, правильно ли производим корректирование электролита?
Каким образом влияет проработка селективным электролизом в процессе приготовления на качество покрытия, а также может ли отсутствие данной проработки повлиять на корректирование pH электролита?
Большое спасибо за Ваш ответ!
Ответ.
Возможно, что такая ситуация возникла по следующим причинам:
- слишком высокая концентрация борной кислоты (ошибка при расчётах или при взвешивании);
- неправильная настройка рН-метра и он показывает заниженное значение рН.
Корректирование электролита в сторону увеличения рН является значительно более сложным, чем корректирование в сторону снижения рН.
В принципе, корректировать рН электролита можно так, как это делали вы. Только нужно иметь в виду, что эта процедура занимает довольно много времени по следующей причине:
Трёхпроцентный раствор щёлочи является не таким уже и разбавленным (30 г/л). Даже при интенсивном перемешивании вблизи струи рН неизбежно достигает рН-гидратообразования никеля, в результате чего в объёме выпадает осадок гидроксида. Таким образом, первоначально значительная часть раствора щёлочи расходуется не на нейтрализацию кислоты, а на гидратообразование. Образовавшиеся гидраты в слабокислом растворе растворяются очень медленно (может потребоваться несколько часов).
Получается так, что вы добавляете довольно много щелочи, раствор мутнеет, а кислотность электролита почти не понижается. Щёлочь нужно добавлять очень осторожно маленькими порциями, дожидаясь, пока растворится образующийся осадок.
Только после растворения осадка можно измерять рН.
Для ускорения процесса растворения осадка раствор во время паузы нужно периодически или постоянно перемешивать.
Для того чтобы не перещелочить всю ванну целесообразно вначале определить необходимое количество щёлочи в лабораторных условиях путём нейтрализации небольшого объёма электролита. Затем рассчитать объём щелочи, необходимый для корректировки всей ванны.
Корректирование электролита в сторону увеличения рН лучше производить свежеосаждённым углекислым никелем. По сравнению с состарившимся углекислым никелем, свежеосаждённый углекислый никель имеет более мелкую структуру, соответственно, большую удельную поверхность и поэтому быстрее взаимодействует с кислотой.
Никель углекислый готовят из растворов никеля сернокислого и натрия углекислого 10-водного. К горячему раствору натрия углекислого порциями прибавляют горячий раствор никеля сернокислого. Образовавшийся осадок никеля углекислого тщательно промывают теплой водой до тех пор, пока не исчезнут сульфат-ионы. Их присутствие в промывной воде проверяют раствором бария хлористого. При наличии сульфат-ионов раствор мутнеет, так как выпадает осадок сульфата бария.
Обычно в процессе эксплуатации сульфаматного электролита никелирования электролит защелачивается, поэтому корректировку производят сульфаминовой кислотой.
Необходимость химической и селективной очистки свежеприготовленного электролита зависит от чистоты применяемых химикатов и воды. Если применяемые химикаты были марки ниже чем ХЧ, а вода не была деионизированной, то и химическая и селективная очистка на гофрированном катоде обязательна. Любые примеси, включая сульфат-ионы, приведут к существенному снижению качества покрытия.
Отсутствие селективной проработки не должно повлиять на корректировку электролита.
Нужно помнить, что растворимость борной кислоты невелика и составляет порядка 50-60 г/л при цеховой температуре. По этой причине иногда при охлаждении электролита возможно помутнение за счёт кристаллизации борной кислоты. Растворять борную кислоту нужно в горячей воде.
27.02.2020
